要將X射線熒光光譜儀ꩵ的效能發揮到極致,前期要做許多工作,例如收集樣品,樣品分析,標準樣品制備等工作,但“磨刀不誤砍柴工”。建立好自己面向應用的標準樣品庫,可以讓自己的檢測做到事半功倍的效果。
一、X熒光光譜分析儀公測形式
1、X熒光光譜儀樣品制備
開始x射線熒光光譜儀分析的樣品,可以是固態,也可以是水溶液。無論什么樣品,樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產生的誤籌;化學組成相同,熱處理過程不同的樣品,得到的計數率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車成圓片;對表面不平的樣品要打磨拋光;對于粉末樣品,要研磨至300目一400目,然后壓成圓片,也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類進行測定。對于液態樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測定,也可以密封在樣品槽中。總之,所測樣品不能含有水、油和揮發性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。
2、X熒光光譜儀定性分析
不一要素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉動的2e角可以求出x射線的波長入,從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線,然后根據能量標注剩余譜線。在分析未知譜線時,要同時考慮到樣品的來源、性質等元素,以便綜合判斷。
3、X熒光光譜儀定量分析
二、X熒光光譜儀正確建立面向應用的標樣的重要性
從上方我國掌握原則備樣會和現實的檢驗的備樣盡會一致。但現實的上大部分原則備樣我司的原則備樣為提高其整個市場專用性,大多和現實的檢測工具用料背離較多。而這大會影響了X射線熒光光譜儀的采用,竟然有時候監測的值緊急制動數十竟然過百倍。明確X射線熒光光譜儀的理論是可以進行相對更精確的定量分析的。很多設備的用戶是中小型企業,往往不可能再負擔更加昂貴且使用成本高昂的ICP_OES,將一臺數十萬的設備如何發揮它的佳性能,這是其用戶迫切關心的問題。
三、X熒光光譜儀儀怎么樣去 建設朝著采用的標樣
如何建立面向應用的標準樣品呢?可以從以下幾步實施:
1、先將用戶要檢測的樣品材料進行分類,將不同材質的樣品分成不同類別。
2、同類別的材料再按其基材和主要組份分類。
3、同基材的材料按照其主要組份進行歸一化分類。
4、確認歸一化的材料的組份差別控制在可容許范圍內,并確認其中應無影響譜線的不確定特征干擾元素出現,或者按照供應商進行分類。
5、在1-4步基礎上(用戶可根據自己需要的精確度和可操作性選擇進行到那一步)后細分的類別,使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的主要組份、相關組分和待測組分進行定量分析。并根據待測組分的含量情況可以人為添加一定量的待測元素,為了保證添加的元素的狀態穩定,應盡量添加其穩態化合物。以此建立給分類材料的標準樣品,并使用該標準樣品在X射線熒光光譜儀上建立標準曲線。
6、根據用戶需要,不斷擴充標準樣品種類,并對應材料使用者進行對應的物料編號或使用用戶編號,使操作員能準確使用對應的標準曲線進行該類材料的檢測。
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