本文用
ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN對純鋁中鎂、銅、鎳、鉻、鋅等元素進行連續快速測定,方法精密度高,準確性好。
儀器試劑
ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN
實驗電熱板(HT-300,格丹納)
鋁(99.99%)
硝酸(p1.42g/ml)
氫氟酸(p1.14g/ml)
過氧化氫(p1.10g/ml)
鹽酸(1+1)
硫酸(1+1)
氯化鍶溶液(50mg/ml)
鎂標準溶液(0.05mg/ml)
銅標準溶液(0.01mg/ml)
鎳標準溶液(0.025mg/ml)
鉻標準溶液(0.025mg/ml )
鋅標準溶液(0.01mg/ml)
分析方法
稱取1.000g試樣,于250ml燒杯中,蓋上表皿,加入30-40ml水,分次加入總量為30ml鹽酸(1+1), 待劇烈反應停止后,置于實驗電熱板(HT-300,格丹納)上緩慢加熱至完全溶解,滴加適量的過氧化氫,加熱煮10min, 以除去過量的過氧化氫,冷卻。
如有不溶物,過濾,洗滌。將殘渣連同濾紙置于鉑坩堝中,灰化(勿使濾紙燃著),然后于550^C灼燒,冷卻。加入2ml硫酸,5ml氫氟酸,并逐滴加入硝酸至溶液清亮。加熱蒸發至干,于700°C灼燒數分鐘。冷卻,用盡量少的鹽酸溶解殘渣(必要時過濾),將此試液合并于主濾液中。
將溶解后的試液移入100ml容量瓶中,加入2.0ml氯化鍶( 50mg/ml),以水稀至刻度,混勻。
精密度試驗
我們對一個試樣重復進行10次測定,結果見表1。結果表明,該方法是穩定地,測定樣品的重現性良好,有較好的可靠性。
精溶解度判斷檢驗結果顯示表
準確度試驗
對標準樣品的分析結果見表2,從表中可見,該方法準確度較高。
準確度試驗結果表
結論
本方式的辦法適用于法測定純鋁中鎂、銅、鋅、鉻、鎳等設計元素,方式的辦法精密鑄造性高,最有效性好。ICP-OES等正化合物體使用光譜圖圖儀 GREEN存在徑直搜集雙檢測(DSOI)技術水平,使傳統式的徑向等正化合物體檢測數據定性分析儀器的機靈度提升 了數倍;另存在GigE讀出系統的,就能在不倒100毫秒的時光內搜集、傳導光譜圖圖及數據資料,于是提高數據定性分析強度,改變了檢樣設置成的時光,使工作單位時光內的檢樣數據定性分析人數極大程度上增大。