原理

樣品用王水進行消解，試料中的總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻形成可溶性鹽類，用電感耦合等離子體發射光譜儀進行定量測定。樣品用王水進行消解，試料中的總鈞用甲基異丁基甲酮萃取后，蒸發，殘渣用硝酸溶解，用電感耦合等離子體發射光譜儀進行定量測定。

試劑

氰化鈉:優級純。

鹽酸；優級純。

甲基異丁基甲酮。

鹽酸水溶液:1十9。

酸洗溶劑:1＋1。

碘化鉀-抗壞血酸溶液:稱取30 g碘化鉀和20 g抗壞血酸于燒杯中，放水溶解度v轉移至100 mL容量瓶中，用水定容，混勻。

鎳、鈷，硒、釩、銻、鋅種元素的標準收儲液:100 ug/mL。

儀器

實驗電熱板（格丹納）

斯派克雙重探測型全譜直讀等陽離子體發射衛星光譜分析儀（ICP-OES）

樣品前處理

總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻試樣溶液的制備

做2份試料的傾斜角校正。稱取坯料0.5 g~5 g(精確至0.000 1 g)于100 mL燒杯中，用少量水潤濕，加進15 mL鹽酸和5 mL硝酸，蓋上表面皿，在格丹納實驗電熱板上加熱至沸，持續微沸15 min，稍微移開表面皿繼續加熱，使酸全部蒸發至近干涸，以趕盡氯化銨。空氣冷卻后加如20 mL鹽酸溶液(4.6)， 受熱溶解完，待冷卻至高溫后轉讓至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液，待用。

總錠試樣溶液的制備

💎 做2份試料的水平檢測。稱取試板5g(精確至0.000 1 g)于100 mL燒杯中，用少量水潤濕，加人15 mL鹽酸和5 mL硝酸，蓋上表面皿，在低溫電熱板上加熱至沸，穩定微沸15 min。試料溶解清亮無殘渣時后稍微移開表面皿繼續加熱，使酸化掉至近干旱。稍冷后加盟5 mL鹽酸溶液，并加熱使殘渣落解。冷卻至室溫， 移動至25 mL比色管中，控制懸濁液體型大小約15 mL。加入 3 mL碘化鉀-抗壞血酸溶液，播勻，參與5 mL甲基異丁基甲酮，振動浸取2 min， 靜置15 min后，用滴管小心一點存入大一部分有機質相至于50 mL燒杯中，確定也是基本操作各加入到4 mL甲基異丁基甲酮繼續萃取2次，合并有機相，將燒杯放置到水煮開浴上蒸干。向燒杯杯倒入5 mL硝酸，在電熱器板上添熱消解并化掉至硫酸銅溶液大小不大于1 mL(溶液不能蒸干)，冷卻至室溫， 轉意至10 mL容量瓶中，用水定容，搖勻，待用。若試液渾濁，于測定前過濾。

測定

交叉觀察型全譜直讀等陽離子體釋放出光譜儀儀的工作先決條件設制決定性和原子的推薦剖析可見光波長參考表A。

在選定的儀器工作條件下，按照濃度由低至高依次測定標準溶液系列，繪制標準曲線。同樣條件下測量空白溶液和試樣溶液。根據標準曲線，儀器給出試樣溶液中待測元素的濃度值。

各事物含量的w ，目標值以毫克每干克(mg/kg)表示，按式(1)計算:

W_i=（ρ-ρ₀）*V*D/m

式中:

ρ——試樣溶液中被測元素質量濃度的數值，企事業單位為微克每毫升(ug/mL)；

ρ₀——空白溶液中被測元素質量濃度的數值，公司的為微克每毫升(ug/mL)；

V——測定時試樣溶液的體積的數值，企事業單位為毫升(mL)；

D——測定時試樣溶液的稀釋倍數的數值；

m ——試料的質量的數值，組織為克(g)。

計算結果表示到小數點后兩位。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

精密度

對于基體復雜的樣品分析，德國斯派克雙向觀測型全譜直讀等離子體發射光譜儀同樣能得到滿意的結果。其將電感耦合等離子體發射光譜儀的效率和性能推向了新巔峰，兼具獨特的全新MultiView等離子體接口，可真正地在同一臺儀器上實現軸向觀測和徑向觀測。此外，其還使用了無需反射鏡的MultiView機構，因此用戶可在90秒或更短時間內完成軸向觀測和徑向觀測的切換。