全自動石墨消解儀目前在土壤樣品的消解中使用比例越來越大，全自動消解儀具有自動化消解、工作效率高、污染小、節省人力繁瑣操作等特點。在環境領域中對土壤前處理方法常見有：酸濕法消解、堿熔和浸提，其中酸濕法消解方法最為常用。全自動石墨消解儀相當于電熱板消解法的自動化集合，消解過程中的溫度控制、加熱時長、樣品搖勻、消解液加入、趕酸定容均可程序設定，大大減少了消解過程中干擾物的引入，加熱效率高于傳統電熱板消解法，避免了微波消解法趕酸步驟的樣品轉移過程。

文章采用 全自動石墨消解儀對土壤進行前處理，在前處理過程中分別用冷消解和無冷消解兩種處理方法處理土壤樣品，測定冷消解和無冷消解兩種處理方法處理土壤樣品中Cu和Pb的含量，結果表明，加入冷消解步驟可進一步提高消解效率，進一步保證了樣品的準確度、精密度。

實驗操作方法

一、儀器設備

原子吸收分光光度計（德國耶拿）、全自動石墨消解儀（DS-72）、特氟龍消解管（50ml，帶蓋）。

二、試劑

硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸均為優級純。

三、土壤標準物質GBW07401(GSS-1)和GBW07404(GSS-4)兩個牌號土壤標樣。

四、實驗

采集土壤，從中選擇3個土壤樣本及2種土壤標準物質作為樣品進行前處理消解，分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品，用原子吸收分光光度計進行分析，兩種消解程序各消解土壤樣品6份、實際樣品6份、實際樣品加標樣品6份，每批消解樣品包括空白樣品2個。比較兩種消解處理后樣品中Cu、Pb含量、標準偏差及加標回收率，兩種消解方法詳細步驟如下：

1、冷消解方法

每個特氟龍消解管中加入10mL HCl浸泡4h，加入5mL HNO3及4mL HF，加蓋加熱至145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO4，加蓋，加熱至145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫至170℃，保持1h。觀察管內情況，若有殘留需補加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加蓋繼續消解；若無殘留，則開蓋趕酸，結束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同時做空白樣品。

2、不帶冷消解方法

每個特氟龍消解管中加入幾滴H2O潤濕樣品，加入5mL HNO3及4mL HF，加蓋加熱至145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO4，加蓋，加熱至145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫至170℃，保持1h。觀察管內情況，若有殘留需補加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加蓋繼續消解；若無殘留，則開蓋趕酸，結束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同時做空白樣品。

五、實驗結果比較

1、兩種消解方法的比較

冷消解步驟的加入，減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對實驗人員的損害。雖然加長了消解總時間，但縮短了加熱消解時間，減少了能源消耗，【兩種方法消解時間比較表】。因此，在處理大批量樣品時，可在消解一批樣品的同時冷消解下一批樣品，這樣可以進一步的提升消解工作效率。

2、測定結果的比較

利用兩種消解方法消解后的測定結果分別見【Cu元素測定結果表和Pb元素測定結果表】，結果表明：兩種消解方法下樣品測定結果的準確度與精密度均符合標準要求，標準樣品測定的準確度和精密度帶冷消解程序處理的結果要優于無冷消解程序，實際樣品測定中帶冷消解程序處理的加標回收率較好。

六、實驗結論

全智能石墨消解儀作電熱器板消解法的智能化結合，圍閉式消解可削減受到重要因素對消解過程中的抑制；采用了任務式有線電子產品跨網操縱，保護性檢測專業人員健康保健的此外降低了大量的任務時；石墨孔式加溫樣機，樣機供需雙八卦方位放熱平滑，樣機消解全部；此外全智能石墨消解儀極具72位mtk量正確處里業務能力，可迅速的批處里消解樣機。于是，在正確處里批處里樣機的條件下，冷消解的接入即能不錯保障樣機的正確度、精相對密度，又不錯進那步優化任務效果。