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實驗測試:土壤重金屬電熱板試樣蒸干對結果的影響

返回列表 源于: 儀德 發布新聞年份: 2021.05.21
土壤消解的方法有很多,本文采用電熱板消解的方式,選用常用的HNO3+HF+HCIO4、開放式消煮法酸體系,對土壤進行消解,比較分析不同步驟中酸的蒸干對土壤中Cu、Pb、Cr、Fe、Mn5種重金屬元素含量測定的影響,擬為選擇電熱板加熱消解測定土壤樣品重金屬含量的方法提供參考。

土壤重金屬電熱板消解法試樣蒸干對結果的影響


試驗方法和內容


樣品的采集與處理
實驗土樣均為同一樣點采集,登記編號后置于塑料薄膜,攤成約2cm厚的薄層,置于室內避光自然風干后,對每一份樣品采用四分法取樣進行磨碎處理,過100目(0.149mm)土壤篩,保存待消煮測定。

儀器

原子吸收光譜儀
HT-300實驗電熱板(格丹納)

實驗電熱板1

HT-300實驗電熱板

格丹納HT-300實驗電熱板是用于實驗室樣品分析前處理中進行加熱、趕酸、消解用的儀器。主要采用玻璃陶瓷材質組成的熱臺面,具有不長銹、易清潔、耐酸堿的功能,遠程控制方式進行調節消解溫度、消解時間,整機經過人工精密的防腐工藝加工,使用壽命比常規電熱板長。

實驗電熱板


試劑

硝酸(HNO3)
氫氟酸(HF)
高氯酸(HCLO4)
鹽酸(HCL)均為優級純。
標準液: Cu(1.0000g/L)、 Pb( 1.0000g/L)、Cr( 1.0000g/L)、Fe(1.0000g/L)、Mn(1.0000g/L)并將其逐級稀釋至標準使用溶液備用。


試驗方法

土壤樣品的分析采用HNO2—HF一HClO4開放式消煮法。準確稱取0.5000g土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中,加少量水潤濕后再加入20ml HNO3置于電熱板加熱至粘稠狀,加入20ml HF繼續加熱,為達到良好的飛硅效果,經常搖動坩堝,最后加入20ml的HClO3,并加熱至白煙冒盡,對于含有機質較多的土樣再加入適量HClO4,之后加蓋消解,土壤分解物呈白色或淡黃色,傾斜坩堝呈不流動的粘稠狀,用水沖洗內壁及坩堝蓋,溫熱溶解殘渣,冷卻后定容至50ml。8組樣品分別按照表中的方式進行消解,同時制作分析空白。

消解方法及蒸干過程


標準土樣消解結果比較

7種消解方法和標準土樣比較,結果表明Cu元素在采用5號方法時,測定含量的值偏低,采用其他方法測定結果均高于標準值,而在測定6、7號樣品時火焰原子吸收曲線變化幅度較大;Fe元素在7種方法測定下含量均高于標準值,但在測定7種樣品時,火焰原子吸收曲線變化幅度均較大;Cr元素采用方法1、方法2以及方法4時,測定含量的值偏高,采用方法3時,測定結果與標準方法一致,采用方法5、方法6以及方法7時,測定結果均低于標準值;Pb元素采用方法3時,測定結果高于標準值,采用其他6種方法時,測定結果均低于標準值,其中方法7測定結果低于標準值的50%;Mn元素采用的7種方法測定結果均低于標準值。相對于其他4種土壤重金屬含量的測定而言,Cr的消解效果較差,方法6回收率僅為51%。消解結束后溶液呈棕黃色,有灰黑色殘渣,消解不完全,這可能是由于土壤中存在大量的硅,一部分重金屬元素存在于礦物晶格中,且晶格比較穩定,只有氫氟酸才能破壞這類晶格,釋放出里面的元素,消解液無法將土樣中Cr徹底溶出,是造成回收率偏低的直接原因。

標準土樣中重金屬元素的測定結果


Cu元素、Fe元素7種方法重金屬回收率均達到90%,Cr元素在采用方法5、6、7時,Pb元素采用方法4、5、7時,Mn元素采用所有樣品蒸千時,回收率均低于90%,說明電熱板溫度控制不正確時土壤重金屬不易消解完全。


結論

型不同于形式的泥土層結構中血本屬含鐵有較少性別距離,型不同于消解具體形式對血本屬含鐵定量進行分析的引響也會性別距離。7種消解具體形式對標學習準土樣Cu、Fe、Mn、Pb、Cr含鐵的核查值提示 ,僅有Fe、Mn含鐵的核查值在準則值范疇內,Cu含鐵在HClO4,蒸干的狀況下核查值不是準則范疇內,Pb含鐵在HNO3,蒸干、HF蒸干HClO4,蒸干甚至HNO3、HClO4,一同蒸干、HNO3、HF、HClO4,一同蒸干的狀況下核查值不是準則范疇內,Cr含鐵在僅有HClO4,蒸干的狀況下核查值在準則值范疇內。總的來講,HNO3+ HF+HClO4,機制的電暖器板消解對土樣中的型血本屬會有較滿意的消解成果,只不過,加酸量的許多甚至電暖器板溫度抑制的精準性都引響泥土層結構血本屬含鐵的核查。故而,在核查泥土層結構中血本屬含鐵的期間需承擔量事前多選題用型具體形式做比較實驗設計,根據對效果的定量進行分析,文中添加比較合適該泥土層結構形式的核查具體形式。


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