谷物中含有多種金屬離子,大部分對于身體健康有重要作用,其含量范圍集中在10-100 μg/g,屬于微量分析。對于金屬的處理,大部分的現有文獻采取的是以混合強酸加熱并溶解的方法,但是這種方法本身極具危險性,而且環境有極大的影響。所以本次實驗中選擇進行長時間的灰化以除去有機物,代替酸解的方法。
對于金屬的微量分析,分光光度法靈敏度高,易于操作,是當前十分經典的測量微量金屬的方法。但分光光度法存在著準確度極差的缺點,所以我們希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。滴定法時常用的準確分析的方法,誤差極小,EDTA是一種極強的絡合劑,可以和多種金屬離子絡合,常用來測量金屬離子的含量。因此,本實驗將這兩種方法結合,采用
實驗電熱板消解加熱測量谷物中的金屬含量。
實驗過程
儀器與試劑
實驗電熱板HT-200(格丹納)
紫外可見分光光度計
基準碳酸鈣,鐵標準溶液,基準氧化鋅,六水合氯化鎂,1%鈣指示劑,鋅試劑固體,0.20%鄰二氨菲溶液,pH-8.8的硼砂硼酸緩沖溶液
實驗方法
1.樣品處理
稱取20.0g樣品于坩堝中,先在實驗電熱板上預加熱蒸發至無水分,固體呈黑色,轉移至馬弗爐,加入適量濃硝酸,灼燒至固體呈灰白色。用5%硝酸溶解殘留固體并定容至100mL。
2.標準溶液配制。
3.鈣鎂含量測定
1)鈣鎂總量測定
利用EDTA與鈣鎂絡合的反應,在溶液中加入三乙醇胺掩蔽鐵離子的干擾,再加入適量氨性緩沖溶液,以EBT為指示劑滴定溶液中的鈣鎂總量。
2)鈣含量測定
在溶液中加入氫氧化鈉溶液調節pH 至11-12,以鈣指示劑為指示劑,用EDTA標準溶液滴定鈣離子含量。
4.鋅含量測定
在溶液中加入三乙醇胺掩蔽鐵離子,加入4mL鋅試劑,再加入 3mL硼砂硼酸緩沖溶液調節pH 至8.8,用蒸餾水稀釋至25.0mL,用分光光度計在618nm 處測定吸光度。
5.鐵含量測定
在溶液中加入1.0mL鹽酸羥胺,混勻靜置2min后加入1.0mL鄰二氮菲溶液和2.0mL乙酸鈉,加水稀釋至25.0mL,在510nm測定吸光度。
結果與討論
實際樣品中離子濃度的測定
樣品經過長時間灰化后仍有少量紫色物質存在,可能是其他離子或殘余有機物。灰化后,大米樣品殘余量極低,可能是誤差增大的原因之一。
最終ICP測試數據顯示:
與測得得的大數據相隔過大,推算理由是來說現實的樣品英文中的化合物情況可能缺乏,仍具備有許多錯誤化合物的不干擾,必須進1步的探究。
總結
完成試驗設計所進而摸索出半個條大多就能夠判別谷類高價屬純度的解決規劃,但測量誤差更大,仍發生很多的地點就能夠問題解決。因時長其原因,并不是實行更好入的摸索及探索。進而的仿品體系中中發生很多的雜化合物,所考慮的完成試驗設計所解決規劃并不會整體祛除引響。本屆完成試驗設計所中的格丹納完成試驗設計所發熱怎么辦器板HT-200主要采用了淘瓷板燒水體發熱怎么辦出示高溫度熱能量讓仿品燒水,使仿品熱傳遞體積進一步的一致。還是分離式掌控具體方法,在透氣櫥外實行掌控燒水,成果轉化人數就能夠珍惜生命酸霧和熱能量,很安全又方便快捷。