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收入:
儀德
上架時間日期: 2021.05.08
鉛、鎘作為土地層注意巨資屬廢料物物絕大部分來取決于于工業園三廢和農藥殺菌劑、有機肥的很多用到。可確認廢料物和滲灌水開啟土地層;也可確認十足廢料物、冷空氣中顆粒肥料物沉降開啟土地層"。土地層中的鉛、鎘會更換并疊加在農農物好產品中,確認吃食鏈開啟入體而“威脅”入類的營養,對此;準確無誤檢測法土地層中鉛、鎘的水分含量對科學性口碑土地層鉛、鎘的環境安全隱患還具有是非常更重要的重大意義。
本研究利用4個自然土壤樣品和2個國家標準土壤樣品對
全自動石墨消解法和電熱板消解法做了準確度、精密度和方法檢出限的比較。
樣品
農田4個土壤樣品,編號為A1、A2、A3、A4,另取2個國家標準土壤樣品(國家標準物質GBW07403、GBW07406;地質礦產部物化探研究所)做為供試樣品。
儀器與試劑
原子吸收分光光度計
全自動石墨消解儀(G6,格丹納) 鉛標準儲備液和鎘標準儲備液;國家標準物質研究中心
鹽酸
硝酸
氫氟酸
磷酸氫二氨
樣品消解
1.全自動石墨消解法 準確稱取0.3g左右(精確至0.0002g)試樣于50mL特弗龍消解管中;將消解管置于全自動石墨消解儀中按預設的消解程序進行全自動消解。消解程序設置如下:(1)滴加水0.5ml;(2)振蕩30秒;(3)滴加鹽酸5ml;(4)振蕩30秒;(5)120℃條件下加熱20分鐘;(6)冷卻5分鐘;(7)滴加8ml硝酸、5ml氫氟酸.3ml高氯酸;(8)振蕩30秒;(9)130℃條件下加熱80分鐘;( 10)150℃條件下加熱60分鐘;(11)振蕩30秒;(12)165℃條件下加熱80分鐘;(13)冷卻30分鐘;(
14)用水定容至50ml;搖勻備測。
2.電熱板消解法 準確稱取0.3g左右(精確至0.0002g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入5ml鹽酸;于通風櫥內的電熱板上低溫加熱至約2-3mL;取下稍冷后加入5ml硝酸;4mI氫氟酸;2ml高氯酸;加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右;然后開蓋;繼續加熱除硅;期間經常搖動坩堝以達到良好的飛硅效果。當加熱至冒濃白煙時,加蓋繼續消解至坩堝內的黑色有機物消失后,開蓋驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。取下稍冷;用水沖洗坩堝蓋和內壁;并加入1ml20%硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至25mL容量瓶中,加入3ml5%磷酸氫二氨溶液;冷卻后定容搖勻備測。
樣品測試
標準物質測定結果比較 本研究采用全自動石墨消解法和電熱板消解法分別分析了2個國家標準土壤樣品(GBW07403、GBW07406)鉛、鎘含量;并計算誤差;結果見表1。
由表1可知,采用兩種前處理方法測定標準土壤樣品鉛、鎘含量值均在允許的范圍內。但以全自動石墨消解法處理樣品測得的鉛鎘含量誤差小。
加標回收率比較
當開始分子消化光譜分析法測量時;為評介法測量辦法的最最準確性和可信度性;經常須得法測量待測成分的環保再生資源回成品率。本調查都對4個農耕地土壤有機質樣品管理開始兩質量濃度的加標環保再生資源回成品率耐壓;加標后按經驗辦法和經驗必要條件對供試件材料品管理開始鉛、鎘含鐵法測量;再都折算環保再生資源回成品率;折算畢竟見表2。由表2確知;供試件材料品管理選用全定時石墨消解法法測量鉛加標環保再生資源回成品率條件在93.8至105.2%兩者彼此;鎘的加標環保再生資源回成品率在94.0%至106.1%兩者彼此;遵循質控要。供試件材料品管理選用電加熱板消解法法測量鉛加標環保再生資源回成品率條件在92.28至107.4%兩者彼此;鎘的加標環保再生資源回成品率在92.2%至107.3%兩者彼此,也遵循質控要。但進一-步較為感覺;選用全定時石墨消解法法測量鉛和鎘的加標環保再生資源回成品率均更非常接近100%;變條件也較為小,從加標環保再生資源回成品率多角度上面看;選用該法最最準確性更強某些。
方法精密度比較
措施的精比熱容意思是用一當前的講解源程序在受控的條件下反復重復講解均相同品得到檢測法值的一樣層次;它體現講解措施或量測使用系統所有隨機的數據誤差的高低。超差、年均差值、取決于年均差值、規范標差值和取決于規范標差值都能夠用做透露精比熱容高低,通常用的是取決于規范標差值;本研發大部分用到取決于規范標差值對不同消解措施的精比熱容達到對比相對比較較。由表3確知;全自己石墨消解法檢測法鉛取決于規范標差值區域在1.5%至3.2%相互之中,鎘取決于規范標差值區域在2.9%至4.9%相互之中。由表4確知發熱器器板消解法檢測法鉛取決于規范標差值區域在2.4%至5.3%相互之中;鎘取決于規范標差值區域在3.4%至5.8%相互之中。經對比相對比較較遇到;全自己石墨消解法檢測法鉛和鎘的取決于規范標差值均乘以發熱器器板消解法。大部分原因分析是發熱器器板消解時;熱膨脹室溫不豎直;人造使用均一性能差;消解運行線速度和層次不達到一樣;全自己石墨消解時;特弗龍消解管的熱膨脹是大部分用到石墨體一體化包著熱膨脹;熱膨脹豎直;實驗儀器依據自己高可靠性強,精容重增多幾種免疫試劑及更準抑制消解周期和室溫;顯現性強;消解運行線速度--致,可以保障了極高的精比熱容。
后果呈現用全主動石墨消解儀G6治療樣件;鉛、鎘法測定的準確的度、精導熱系數和形式檢查出限均依賴于傳統意義電熱器板消解法;其主動化因素高;實際操作簡變;對檢查入員身子損傷少等長處;在土囊檢查行業具備有較高的宣傳實用價值。