目前用于魚肉等生物樣品消解的方法主要有微波消解和電熱板消解。微波消解技術是近年來應用最廣泛的一項樣品前處理技術。雖然其消解效率高,但趕酸時間長,酸蒸氣對實驗人員的身體會造成一定程度的危害。全自動石墨消解法基于濕法消解的原理并采用石墨加熱體加熱、速度均一、重現性好,將復雜的實驗步驟程序化,能夠實現加酸、混勻、高低溫消解、趕酸和定容等消解過程的全自動化。該方法簡單、準確、快速。本次實驗的目的是建立采用全自動石墨消解儀作為消解手段分析魚肉等生物樣品中銅、鋅、鉻和鎘的方法。
實驗操作環節
1.1儀器
全自動石墨消解儀,聚四氟乙烯消解管:50mL。
1.2試劑及標準樣品
濃硝酸(MERK優級純)、雙氧水(GR)和高氯酸(GR)購于國藥集團化學試劑有限公司;銅、鎘、鉻、鋅 4種重金屬元素標準溶液(100mg/L),大蝦生物成分分析標準物質:編號GBW10050(GSB-28),標準物質購買于國家標準物質中心。
1.3實驗步驟
結果與討論
消解方法的選擇當前,生物樣品的前處理以微波消解居多。微波消解雖有一定的優勢,但微波消解不能加高氯酸,魚油沒法去除,并且消解完后,趕酸時間較長(3~4h),且趕酸時需要人員監視,實驗產生的酸性氣體危害實驗人員的健康。本次實驗采用全自動石墨消解儀來處理魚肉樣品和大蝦標準品,整個消解過程中的加酸、趕酸、加熱、定容等均為自動化,將分析人員從復雜、重復、污染的工作環境中解放出來。
消解條件的選擇
消解因素確定主要是從微生物培養基的種類、微生物培養基劑量和消解精力、環境的溫度了解,均參考資料濕法消解因素及具體步驟。本消解最簡單的方法中均用硝酸鈉銨量少于7mL時,極個體原輔料致使多余脂質濃度較高,消解不根本,消解液呈絮狀物狀,在150℃時加個入 2mL硝酸鈉銨全部原輔料的消解液轉化為淡黃或沒顏色的飽和溶液。下載高氯酸但是環境的溫度飆升到180℃時,魚片中的多余脂質才會炭化,就沒有魚油檢驗最終更最準。
的方法的精強度與準確無誤性
以便校驗方案的可靠的性,對大蝦標規范品(GSB-28)展開概述(任何標規范品稱3份),并展開加標二手回收利用實驗英文室,實驗英文室導致反映出,4 種目標值設計元素的檢驗值與標規范有機物推存值接觸好,RSD(relativestandarddeviation,相對的標規范偏移)<5%,加標二手回收利用率在91.4%~113.4% 范圍內,闡述本方案精密度單位和精確性度良好,可使用于實際效果龍利魚等微生物原材料的概述。
結論
全自主石墨消解對海洋生物制品樣機通過前加工、ICP-MS法分享魚、蝦肉中的銅、鎘等痕量血本屬事物的分享策略。報告單證實,7mLHNO3+2mLH2O2+1mLHCLO4的消拆除系行高速 、合理地進行魚、蝦肉樣機的消解;全自主石墨消解達到了以往的有機物消解企業理念,實現目標了加酸、調溫、趕酸、定容等環節的自主化,再現性好,養護了工作考生的鍵康。本策略比較簡單、高速 、精準性好、正確性性好,為分享一大快速海洋生物制品樣機中的血本屬事物具備半個種快速、有用、高效性的策略。本文標簽: 消解儀、全自動石墨消解儀、石墨消解儀對蝦樣品應用
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